有機物上機分析實驗中,樣品前處理所消耗的時間約占整個分析時間的60%-70%,而通過分析儀器測定樣品的時間只約占了10%的,其它的時間用于對樣品測定結(jié)果的整理與報告等。為提高實驗整體時間的減少與效率的提高,采用格丹納全自動氮吹濃縮儀可解決此問題,智能程序濃縮樣品,自動化操作,無需人員值守,大大提高實驗工作效率。
全自動氮吹濃縮儀樣品前處理步驟、影響因素及特點介紹
一、樣品前處理過程
1、預(yù)處理
對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理
2、提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。
3、凈化
去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品,少量多次化學法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
4、濃縮
樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:
常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的。
減壓濃縮——通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓,在不改變物質(zhì)化學性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點,使一些高溫下化學性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。
冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品。
氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
二、氮吹濃縮儀影響因素
1、氮氣傾斜式吹掃技術(shù)
格丹納全自動氮吹濃縮儀裝置采用氮氣傾斜式旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù),樣品在一定溫度下,通過氮氣吹掃,使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制,保證樣品的自動濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流,減緩了氣流沖力,使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。
2、氮吹濃縮影響因素
適當增加溫度能提高目標物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì),可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當控制濃縮時溫度和壓力,縮短濃縮時間,以達到更好的回收率。
2.1、氮氣流壓力對回收率的影響
傾斜式氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調(diào)節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn),管徑不變,流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大,氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦,溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大,溶劑的蒸發(fā)越快,同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學反應(yīng)。
2.2、水浴溫度對氮氣流的影響
濃縮管浸在水浴中,通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從室溫到95℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度,否則可能蒸發(fā)速度過快,回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低,會導(dǎo)致濃縮時間過長,長時間氮氣吹掃也會導(dǎo)致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高,能縮短濃縮時間,避免目標物質(zhì)與空氣長時間接觸,減少目標物質(zhì)揮發(fā),但過高溫度會導(dǎo)致溶劑沸騰,從而降低回收率。
三、全自動氮吹濃縮儀介紹
格丹納全自動氮吹濃縮儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮氣瓶鏈接,通過減壓閥將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中的吹針上,然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行吹掃達到濃縮目的,并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。
1、氮吹濃縮儀特點
8.1、采用氮氣斜吹進入濃縮杯,使得液面形成漩渦,使得氮氣與有機溶劑的接觸面積加大,濃縮時間更短,更省氮氣。
8.2、玻璃櫥窗傾斜設(shè)計,有效防止冷凝液的回滴,防止交叉污染。
8.3、配置高精度光纖傳感器,獨立判斷及控制濃縮液位終點。
8.4、簡明的操作界面,人性化的設(shè)計,氮氣流量0.5L/min~7L/min可調(diào),水浴溫度可調(diào)。
8.5、支持0.5mI、1ml及5ml定量濃縮,滿足大范圍的定量濃縮要求。
8.6、采用藍牙無線控制技術(shù),支持平板電腦、智能手機終端的控制,隨時控制濃縮過程。
8.7、內(nèi)置攝像頭,可全程實時查看濃縮狀態(tài)及濃縮管液位。
8.9、應(yīng)用互聯(lián)網(wǎng)技術(shù),可實現(xiàn)“遠程監(jiān)控"。