隨著鋰電池在動(dòng)力電池與儲(chǔ)能領(lǐng)域方面的廣泛應(yīng)用,高能量密度、高電位與高安全性已成為未來主要發(fā)展趨勢(shì)。安全性能是鋰電池的關(guān)鍵性能指標(biāo),而鋰電池中的磁性雜質(zhì)顆粒會(huì)影響電池的安全性能。國(guó)外曾有電腦廠家召回千塊電腦電池,召回原因?yàn)殡姵匦驹谏a(chǎn)過程中混入過量金屬磁性雜質(zhì),在電池充放電的過程中可能會(huì)造成短路,存在過熱隱患。
為避免出現(xiàn)這種隱患情況,對(duì)鋰電池金屬元素含量測(cè)定是有必要的。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24533-2009鋰離子電池石墨類負(fù)極材料顯示,可通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)試樣品中的鐵、鉻、鎳、鋅等微量金屬含量。而樣品前處理是儀器測(cè)定結(jié)果是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵,本文研究通過格丹納恒溫電熱板對(duì)樣品進(jìn)行前處理以準(zhǔn)確測(cè)定金屬元素含量。
一、樣品前處理實(shí)驗(yàn)方案
方法要求:在漿料試樣中用磁棒吸附試樣中的鐵、鉻、鎳、鋅金屬元素物質(zhì),然后加入王水,在加熱條件下將其溶解,在火焰原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)試。
1.試劑:
無水乙醇
濃硝酸(65%以上)
濃鹽酸(36%以上)
均為分析純及以上
2.儀器和耗材:
恒溫電熱板HT-300(格丹納)
分析天平
火焰原子吸收分光光度計(jì)
磁棒(26mm×50mm,7000GS)
3.實(shí)驗(yàn)步驟
3.1將磁棒放入清洗干凈的錐形瓶中,準(zhǔn)確添加2mL濃硝酸,6mL濃鹽酸,然后再加水至浸沒磁棒。將錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300上加熱30min,過程中不斷搖蕩錐形瓶。加熱完畢后冷卻至室溫,然后用去離子水將磁棒清洗干凈。
3.2使用分析天平準(zhǔn)確稱取500g樣品于干凈的樣品罐中,然后將清洗干凈的磁棒放入其中,蓋緊罐蓋,搖晃樣品罐,使磁棒充分吸收樣品中的含鐵、鉻、鎳、鋅金屬元素的物質(zhì)。
3.3將樣品罐中的磁棒放入錐形瓶中,用去離子水沖洗干凈,然后加入50mL乙醇,超聲20s,再重復(fù)加入50mL乙醇并超聲20s,最后再用去離子水清洗3遍。
3.4向錐形瓶中加入1.5mL濃硝酸,4.5mL濃鹽酸,50mL去離子水,把錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300加熱30min,加熱過程不斷搖蕩錐形瓶。加熱完畢后冷卻至室溫,定容至50mL,至此試樣制作完畢。
3.5同步驟3.4,取干凈錐形瓶,加入1.5mL濃硝酸,4.5mL濃鹽酸,50mL去離子水,同樣把錐形瓶置于恒溫電熱板HT-300加熱30min,冷卻后定容至50mL制作樣品空白。
后上機(jī)測(cè)試。
二、結(jié)論
用火焰原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)試試樣中鐵、鉻、鎳、鋅四中元素,并最終將四種元素含量結(jié)果相加得磁性物質(zhì)含量結(jié)果(ppm)。
恒溫電熱板HT-300
實(shí)驗(yàn)中,恒溫電熱板HT-300在高溫狀態(tài)沒有翹曲變形。恒溫電熱板的工作面選用玻璃陶瓷材質(zhì),抗腐蝕性能杠杠的,表面升溫快而且均勻,使用安全又可靠。
恒溫電熱板HT-300更多特點(diǎn):
1.玻璃陶瓷臺(tái)面,耐高溫不長(zhǎng)銹。
2.耐磨損,壽命長(zhǎng),表面光滑易清潔。
3.大加熱面積,便于批量樣品處理。
4.控制方式采用分體設(shè)計(jì),人員操作控制器時(shí)遠(yuǎn)離酸霧,安全且便于操作。
5.鉑金電阻精確控溫,升溫快速、加熱均勻,溫度可達(dá)400℃。
6.大屏幕LCD液晶直觀顯示。
7.具有熱警顯示,加熱臺(tái)面表面溫度超過50℃時(shí),大警示燈變成紅色警示,更安全。
8.整機(jī)機(jī)身無按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護(hù)更耐腐蝕。
參考標(biāo)準(zhǔn):
GB/T 24533-2009 鋰離子電池石墨類負(fù)極材料