鋰離子電池由于具有比能量高、工作電壓高、應(yīng)用溫度范圍寬、自放電率低、循環(huán)壽命長(zhǎng)、安全性能好等獨(dú)丨特的優(yōu)勢(shì)，在民用jun用通信設(shè)備及數(shù)碼產(chǎn)品電源中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。作為鋰電池正極材料之一的磷酸鐵鋰是各大相關(guān)企業(yè)研發(fā)的首丨選目標(biāo)，其含鋰量對(duì)其電化學(xué)性能有重要的影響，因此對(duì)鋰含量的測(cè)定十分重要。本文講述通過電熱板進(jìn)行加熱消解前處理，采用原子吸收法進(jìn)行測(cè)定正極材料磷酸鐵鋰復(fù)合碳中鋰。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器
恒溫電熱板HT-300（格丹納）
電子天平
原子吸收光譜儀
鋰空心陰極燈
2.試劑
硝酸（1:1）
鎳、鈷、錳、鐵、磷酸二氫根標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 μg/mL)
鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）
消電離劑：10%KCl溶液
實(shí)驗(yàn)室用水：去離子水，電導(dǎo)率＜0.5mS/m
3.分析方法
電子天平準(zhǔn)確稱取待測(cè)試樣(0.5±0.0002)g于50 mL燒杯中，添加少量水潤(rùn)濕，加入10 mL HNO3(1 : 1)，恒溫電熱板HT-300加熱至完丨全溶解，加熱超過50℃時(shí)警示燈會(huì)亮紅燈，提醒實(shí)驗(yàn)人員注意高溫。用4號(hào)沙芯漏斗濾掉多余的碳，收集濾液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，定容。分別吸取一定量的此溶液，加入不同濃度的 Li 標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容。在原子吸收光譜儀最佳的工作條件下，用去離子水調(diào)零點(diǎn)，扣除試劑空白，測(cè)定 Li 的吸光度，曲線與橫坐標(biāo)軸的截距即為 Li 的濃度值。
4.精密度實(shí)驗(yàn)
準(zhǔn)確稱取不同的磷酸鐵鋰材料，按照分析方法進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果見表。
5.加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)
將磷酸鐵鋰樣品(已測(cè)得的鋰含量為0.220mg/L)溶解并稀釋到一定的濃度，平行取樣5份，分別加入0.50 mL100mg/L的鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液，用實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表。
二、結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)采用電熱板進(jìn)行加熱消解前處理，原子吸收法進(jìn)行測(cè)定磷酸鐵鋰復(fù)合碳材料中鋰的含量。結(jié)果表明，以高純硝酸作為分散介質(zhì)，10%的KCl作為消電離劑，測(cè)定結(jié)果良好。通過實(shí)驗(yàn)得到此方法的回收率在97.50%~101.90%之間。使用恒溫電熱板HT-300加熱消解樣品操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，能用于實(shí)際樣品分析，滿足了磷酸鐵鋰復(fù)合碳材料的研制及生產(chǎn)需要。
格丹納恒溫電熱板作為實(shí)驗(yàn)室常駐儀器，產(chǎn)品外殼采用不銹鋼噴涂特氟龍防腐蝕，輕薄機(jī)身厚度約8cm，玻璃陶瓷材質(zhì)加熱面具有*的抗腐蝕性能，使用壽命長(zhǎng)。在實(shí)際操作中，格丹納恒溫電熱板升溫快且均勻，操作簡(jiǎn)單，使用安全，適用于工礦企業(yè)，醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)保、生化、科研等單位實(shí)驗(yàn)室做化學(xué)分析、物理測(cè)定、熱處理等物品的烘焙、干燥和其它溫度試驗(yàn)。
