本文介紹了一種高效、自動(dòng)化的土壤全氮含量測(cè)定方法——使用免水全自動(dòng)凱氏定氮儀。該方法通過(guò)高精度柱塞泵式滴定系統(tǒng)和智能化程序控制,實(shí)現(xiàn)了全程自動(dòng)化操作,有效避免了人為誤差,提高了測(cè)定的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
土壤全氮包括有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮,其中有機(jī)氮主要存在于土壤有機(jī)質(zhì)中,而無(wú)機(jī)氮以銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的形式存在。傳統(tǒng)凱氏定氮法雖然被廣泛采用,但其前處理繁瑣,滴定終點(diǎn)受人為因素影響較大,可能影響分析結(jié)果的精確性。
實(shí)驗(yàn)中,首先稱(chēng)取1.0000g土壤樣品放入消解管,加入硫酸鉀與五水硫酸銅混合物和濃硫酸,通過(guò)智能石墨消解儀加熱消解至土壤溶液透明。冷卻后加入蒸餾水,樣品隨后放入免水全自動(dòng)凱氏定氮儀中蒸餾測(cè)定,同時(shí)進(jìn)行三個(gè)試劑空白實(shí)驗(yàn)。
凱氏定氮儀參數(shù)設(shè)置包括重量范圍0.1~1g,蒸餾時(shí)間3分鐘,硼酸溶液和氫氧化鈉溶液各20mL,蒸餾水10mL。氨氣在蒸餾過(guò)程中釋放并與水蒸氣一同冷凝,被收集在硼酸吸收液的接收杯中,自動(dòng)滴定器滴定后,系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算樣品含氮量。
與傳統(tǒng)方法相比,免水全自動(dòng)凱氏定氮儀減少了測(cè)量過(guò)程中的時(shí)間和人力成本,適用于土壤全氮的測(cè)量,也可用于谷物、食品、飼料、水等多種樣品的氨、蛋白質(zhì)氮含量分析,以及酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量的測(cè)定,具有廣泛的應(yīng)用潛力。